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.1有机化合物的制备技术
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2.1.1玻璃仪器的洗涤、干燥、保养
1. 常用的洗液
(1) 铬酸洗液
配制:将100mL工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末,边加边搅拌,待其完全溶解并缓慢冷却后,贮存在带有磨口玻璃塞的细口瓶内。
或称5g重铬酸钾粉末,置于250mL烧杯中,加5mL水使其溶解,然后慢慢加入100mL浓硫酸,使溶液温度升高到80℃,待其冷却后,贮存于磨口玻璃瓶内。
铬酸洗液氧化性很强,常用于洗涤一些沾有油污或有机物、不宜用刷子刷洗的、口径小而长的玻璃仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等。
先倾去器皿内的水,慢慢倒入洗液,转动器皿,使洗液充分润湿粘有污物的器壁,数分钟后把洗液倒回洗液瓶中,再用自来水清洗。
如洗涤后玻璃器壁上仍粘有少量炭化残渣,需再加入少量洗液,浸泡一段时间后,在小火上加热,直至冒出气泡,炭化残渣即可除去。
但是若洗液颜色变绿,说明洗液已经失效,不能再倒回洗液瓶中,应该弃去。
(2) 皂液或合成洗涤剂
一般配成浓溶液即可,用于洗涤油污或有机物。
通常先用水洗去尘土和水溶性污物后,再用长柄毛刷(试管刷)蘸上去污粉或洗涤剂刷洗润湿的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后用自来水冲洗残留的洗涤剂,直至洗净为止。
(3) 有机溶剂洗液
丙酮、乙醚、乙醇、DMF等是常用的有机溶剂洗液。
当胶状或焦油状的有机污垢用上述洗液无法除去时,可选用有机溶剂浸泡,同时应加盖,避免有机溶剂挥发,且有机溶剂洗液应回收重复使用。
NaOHC2H5OH是有机实验玻璃仪器最有效的洗液,使用非常方便。
将工业酒精10kg和工业烧碱2kg放在塑料桶内搅拌均匀即可。
只要将脏玻璃仪器在洗液中浸泡12h左右,取出后用水冲洗即可光亮如新。
难洗的玻璃仪器常需浸泡1天左右。
2. 玻璃仪器和塑料器皿的洗涤
(1) 初用玻璃仪器的清洗
新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质,可先用0.5%的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在1%~2%盐酸溶液中过夜(不可少于4h),再用自来水冲洗,在100~120℃烘箱内烘干备用。
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